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烯丙基磺酸钠(ALS)的测定问题
季老师,您好。我是一个分析人员,我们生产的ALS的检测方法是先用过量的Br2与其反应,然后再用KI与过量的Br2反应,再用硫代硫酸钠来滴定生成的碘。现在我们遇到了这样一个问题:我们去年连续生产的4批产品中有一批25%的别人反映含量不足,我们对留下的样品重新进行检测,得到的结果是21%左右,前后两个人一共做过3次,都是这个结果。而对于一批产品,从合成结束到出厂,最少也经过4次检测,而且每次检测的结果都与后面的加水,脱水等操作相关联。我想请您帮我分析下可能再哪些方面会出现错误。分析过程中所使用的硫代硫酸钠,溴液都是我重新标定过的,浓度不存在问题,只有20%KI溶液是今年重新配的。急切地盼望得到您的指点,谢谢。
咨询者:丁博 咨询时间:2007-03-21 状态:已回复
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