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混合硝基苯乙酮的分离
我有一种混合物，其中邻硝基苯乙酮含量６０％，间硝基和对硝基各占１７％左右，还有部分苯乙酮，请教如何把它们分离开．谢谢！
咨询者：丁从德 咨询时间：2007-06-04 状态：已回复
留言 07-06-11 13:05 发布者:丁从德回复 参与讨论-
您好，现在我已通过降温结晶的方法拿出约1/3的固体（间和对的混合物），现在邻硝基苯乙酮含量约75%，剩下的主要是间位和对位，再次降温至0度以下结晶时，产生类白色结晶，但冰甲醇洗涤后结晶仍然会融化，拿不出固体的间对混合物，请教范教授：如何从邻硝基苯乙酮的溶液中分离出间和对位？谢谢！
- 留言 07-06-11 13:35 回复者:范俊发咨询 表达感谢
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邻位化合物常温下是液体，而间，对位化合物常温下是固体。所以现在你可以减压蒸溜拿到纯的邻位化合物。不过要注意控制压力和温度。Good Luck!
【问题】:
07-06-11 13:05 丁从德
您好，现在我已通过降温结晶的方法拿出约1/3的固体（间和对的混合物），现在邻硝基苯乙酮含量约75%，剩下的主要是间位和对位，再次降温至0度以下结晶时，产生类白色结晶，但冰甲醇洗涤后结晶仍然会融化，拿不出固...
- 留言 07-06-12 10:41 发布者:丁从德回复 参与讨论
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您好，我现在查不到邻、间、对位相关真空度下的沸点资料，您能帮我查到吗？谢谢！
- 留言 07-06-14 11:42 回复者:范俊发咨询 表达感谢
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邻位沸点：159度/16mmHg
间位，对位沸点一样都是：202度/760mmHg.
【问题】:
07-06-12 10:41 丁从德
您好，我现在查不到邻、间、对位相关真空度下的沸点资料，您能帮我查到吗？谢谢！
- 留言 07-06-15 11:38 发布者:丁从德回复 参与讨论
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那您看在常压或同等压力条件下邻位和间对之间的沸点能有多大的误差呢？
- 留言 07-06-16 08:32 回复者:范俊发咨询 表达感谢
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70度左右
【问题】:
07-06-15 11:38 丁从德
那您看在常压或同等压力条件下邻位和间对之间的沸点能有多大的误差呢？
- 留言 07-06-17 19:16 发布者:丁从德回复 参与讨论
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您好，我在做气相分析时，邻位和间位的出峰时间误差很小，可能通过减压蒸馏的办法很难分离。现在邻硝基苯乙酮含量75%，剩余物是间位和少量对位，将混合物降温结晶（投入少量晶种）后，过滤得大量白色晶体，但很快就融化了，请问范教授：如何从其中拿出不融化的晶体呢？（间和对）谢谢！
- 留言 07-06-18 08:29 回复者:范俊发咨询 表达感谢
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先试验蒸馏吧。应该效果不错的。降温结晶不是好办法，因为大的组分常温下是液体。
【问题】:
07-06-17 19:16 丁从德
您好，我在做气相分析时，邻位和间位的出峰时间误差很小，可能通过减压蒸馏的办法很难分离。现在邻硝基苯乙酮含量75%，剩余物是间位和少量对位，将混合物降温结晶（投入少量晶种）后，过滤得大量白色晶体，但很快...
- 留言 07-06-18 18:54 发布者:丁从德回复 参与讨论
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十分感谢，我再试试看。
共有9条记录 1
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专家姓名：范俊发
性别：男技术职称：研究员
年龄：34- 所在地区：中国/安徽
- 【专业方向】有机合成化学, 药物研发及精细化工
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药物设计与化学合成技术.
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