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制苄基氯化镁遇到的难题

石教授您好!
我在实验室做格氏反应制苄基氯化镁。用氯化苄、镁、THF与甲苯(1:9)比例为1:1.1:6 ,反应用碘引发(反应温度约70度),反应引反后开始滴加余量的反应物,非常正常:微沸平稳回流反应物变灰色,但加了约25%反应物后,回流变少至无,反应好象自己停止了,请问这会是什么原因造成的?
1.如果说是反应物有水或不纯应该很难引发或不能引发才对,但引发很容易;
2.如果说是产物阻隔了反应物与镁的接触,也说不过去,因为搅拌一直在开。
3。反应液呈混浊灰色,加少量水会剧烈反应(估计已经有苄基氯化镁生成)
请石教授赐教!!

咨询者:李宏 咨询时间:2008-04-25 状态:已回复

专家 石卫兵 解答表达感谢 继续咨询该问题 参与讨论

你好!建议你将所有原料都进行无水处理后再进行反应,可获得好的结果.

石卫兵

回复:石卫兵 回复时间:2008-04-30


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  • 专家姓名:石卫兵

    性别:男
  • 技术职称:教授级高工

    年龄:40
  • 所在地区:中国/江苏
  • 【专业方向】医药、农药及其他精细有机化学品的合成
  • 【技术服务】该专家愿意提供以下技术服务:有十余年的企业研发和技术管理经验,愿为企业提供文献服务(题目检索及英文资料的翻译),产品委托研发,小试,中试和大生产过程的技术咨询及技术转让,可完成工业生产工艺设备流程设计和设备选型等服务。
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