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请王老师帮我看看这个维尔斯麦尔反应
您好，最近合成1-芘甲醛，用的是三氯氧磷和甲基甲酰苯胺，溶剂是邻二氯苯，参照的是德国的一篇老文献。说说我的具体步骤吧，先是1.35克的甲基甲酰苯胺与1毫升的邻二氯苯在冰浴下搅拌，约5度时滴加三氯氧磷1.35克，这个比例是照着文献的，滴加过程为15分钟，然后又撤去冰浴在室温搅拌了20分钟，溶液呈黄色，然后加入1克芘，我先将芘磨成粉状，再一点点地往里加，加入过程中，溶液变深红色，大概前后加完用了3~4分钟，加完后搅拌10分钟，开始加热至90~95度，文献说2小时以后冷却，析出红色固体后处理是抽滤+苯液冲洗+水解，我TLC跟踪，发现一个现象，即我的原料大约2小时的时候和产物点的大小约是1比1，我让它继续反应，但之后好像就一直保持这个不变了，后来我做了一组平行试验，改的是芘加入量，换成0.5克，结果和1克做的时候还是一样。 我想问的是：我在制备V试剂时是不是太快了，文献是放大100倍做的，三氯氧磷滴加了2个小时，但我滴三氯氧磷的时候温度是5~10度，文献说不超过25度就可以了，芘加进去的时候溶液颜色变化是不是说明反应了，那时还没加热，最后一个问题就是我原料总是反应不完，原料应该是没问题的，是不是我的V试剂在加热过程中被破坏的很严重
咨询者：风气 咨询时间：2012-03-19 状态：待审核
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