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发布时间:2010--0-3- |
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双苯磺酰亚胺的制备方法,它包括如下步骤:在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的反应釜中,投入氢氧化钠和水,氢氧化钠完全溶解后升温至50~57℃,加入苯磺酰胺,控制温度在53~57℃,待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯,滴加30分钟后,补加氢氧化钠溶液,维持pH值在8~9之间,在苯磺酰氯滴加完后保温反应2~4小时,再升温至100-105℃,回流1小时,降温至26~30℃,用盐酸调节pH值在4.0~7.5,用离心机分离固液混合体。本发明采用加入碱使BBI的钠盐直接从滤液中析出,而苯磺酰胺在碱液中有较好的溶解度不会随BBI钠盐析出,故所得的产品纯度高,溶解性好。 |
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