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发布时间:2006--0-9- |
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本发明涉及一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法,以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂=1∶3~4∶0.08~0.1,氢氧化钠适量,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案,使2,3,4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88%;采用新型相转移催化剂,反应条件温和、纯度达99%以上。 |
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