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氰乙酸乙酯和丙酮合成2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶方法 |
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发布时间：2010--0-7- |
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| 本发明涉及一种抗艾滋病药物奈韦拉平的重要中间体2-氯-3-氨基-4- 甲基吡啶的合成方法。属于有机合成技术领域。所述方法包括以下工艺步骤：由氰乙酸乙酯和丙酮在催化剂作用下脱水缩合生成缩合物I；由二甲基甲酰胺、硫酸二甲酯与甲醇钠溶液反应生成N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(N，N-二甲基甲酰胺A)，再与缩合物I反应得共轭烯胺即缩合物II；缩合物II在盐酸乙醇环化得环合物2-氯-4-甲基-烟酸乙酯；2-氯-4-甲基-烟酸乙酯经氨气氨解得到2-氯-4-甲基-烟酰胺；2-氯-4-甲基-烟酰胺经霍夫曼降解反应制得2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶。与原来合成方法相比，本发明方法最突出的特点是减少了反应步骤，五步反应摩尔总收率由原来的24％提高到 27％，产品纯度达到99％以上，适合大规模工业化生产。 |
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