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发布时间:2010--1-0- |
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一种左旋甲酰基扁桃酸酰氯的合成方法,依次包括如下步骤:①向反应器中加入D-扁桃酸、过量无水甲酸,搅拌,升温至回流,发生甲酰化反应,保持回流反应5~7小时,完毕,常压蒸出过量的甲酸,得无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸;②向无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸中加入溶剂二氯乙烷,搅拌溶解,加入二(三氯甲基)碳酸酯,混合液中加入催化剂Merrifield树脂负载的1-N-哌啶基-4-甲醛,升温,保温反应;完毕除去催化剂,常压蒸馏溶剂,在旋转蒸发仪上真空抽净,在0.001~1.0mbar压力下,油温140~160℃条件下进行短程分子蒸馏,得无色透明液体为D(-)甲酰基扁桃酸酰氯。本发明收率高,工艺简单,低成本,操作简便,且三废少。 |
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