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发布时间:2006--1-1- |
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本发明涉及到一种医药中间体荒酸二甲酯的全水相合成工艺,采用氰胺化钙、碳酸钠和二硫化碳等廉价易得的原料、加入相转移催化剂,在水溶液中生成荒酸二钠盐;再用甲基化试剂硫酸二甲酯处理生成目标产物——荒酸二甲酯,由此在全水相成功合成了荒酸二甲酯。本发明的方法反应条件温和,大大减少了有机溶剂的使用,降低了成本,减少了环境污染,得到收率72.0%以上、纯度为99.9%的产品,可实现工业化生产。 主权项 1.一种医药中间体荒酸二甲酯的全水相合成工艺,其特征是工艺分为两步进行:第一步是以含20%有效氮的工业级氰胺化钙、碳酸钠和二硫化碳作为起始原料,加入相转移催化剂,在水相中生成荒酸二钠盐;第二步再用硫酸二甲酯在水相中对荒酸二钠盐进行甲基化反应即可生成荒酸二甲酯;第一步反应的摩尔投料比为:氰胺化钙∶碳酸钠∶二硫化碳=1∶0.95~1.1∶0.95~1.2;第二步反应的摩尔投料比为:以第一步的氰胺化钙为准,氰胺化钙∶硫酸二甲酯=1∶1.8~2.2。 |
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