本发明涉及一种用铅锑合金制备三氧化二锑中的粒度控制方法，该方法将空气经过加热器8加热后，通过风箱4、配风板7和导风管3向炉内金属液面均匀鼓入，使含Pb10-90％、Sb90-10％的合金熔体受到直接加热，在熔体温度稳定在700℃以下的条件下，将金属锑挥发氧化，将氧化得到的三氧化二锑在可以调控的空腔温度(150-550℃)中冷却结晶，获得平均粒度在0.3-5μm范围中三氧化二锑。