乙醛

张老师:
我想咨询一下,99%的乙醛配成50%乙醛是怎么配的？？？
　　　他们的配比怎么算？？
　　　乙醛的含量可以用些什么方法来测量？？

咨询者：李申勇　咨询时间：2006-09-21　状态：已回复

百分含量通常是指重量百分比。50%乙醛表示100克产品中有50克纯乙醛和50克水。99%的乙醛是没买的。纯乙醛沸点低，容易三聚成三聚乙醛。要用无水乙醛时，可由三聚乙醛加少量浓硫酸加热解聚。市售40%，50%,60%的乙醛水溶液，是生产乙醛时，用水吸收得到的。
市售分析纯试剂乙醛含量分析—气相色谱法

南京仁华 2005-9-6 16:13:46 :385

摘要：通过建立适宜的气相色谱分析方法和条件，采用不锈钢填充柱分离，热导检测器检测，面积外标法定量，成功地分析了市售分析纯试剂乙醛中乙醛和水的含量。

1、方法原理
以氢作载气，不锈钢填充柱分离混合样品中水和乙醛组分进入热导检测器检测，面积外标法定量，以进样2ul纯水标准样品，通过外标法单点较正，求出2ul未知乙醛水溶液中水的含量，用100%减去水分含量即可求出乙醛的含量。
2、市售分析纯试剂乙醛
乙醛的沸点：21℃，分子量：44.05，在常温下是气体，可以部分溶于水，且易于聚合成三聚乙醛。纯气体乙醛样品不易保存和使用，通常把乙醛溶于水制成水溶液试剂出售。市售分析纯试剂乙醛溶液中乙醛含量≥40%（ w/w），实际上在500ml试剂瓶中分为二层，上层以乙醛为主的饱和水溶液，下层以水为主的乙醛饱和溶液，在实际使用中要注意。上层溶液中乙醛含量约95%左右，下层溶液中乙醛含量约15%左右。
3、仪器条件
气相色谱仪：GC9890A/T　恒温型（南京仁华色谱科技应用开发中心）
色谱工作站：SRADV双通道工作站
检测器：热导检测器　TCD温度：160℃
色谱柱：不锈钢填充柱RH－WΦ4×2m　　柱温：100℃
载气：H2　　流量：40ml/Min.
进样器温度：130℃　　进样量：2ul　　样品注射器：10ul
4、色谱谱图


5、仪器线性范围考察
分别注入1ul、2ul、4ul纯水样品进行分析，采集水分峰面积，实验数据参见下表1。可以看出在该仪器分析条件下，水在0～4ul进样量情况下是线性的，那么进样2ul分析纯乙醛溶液其水的峰面积输出在仪器线性范围内，所以样品进样量2ul是适宜的。
表1　仪器线性范围考察实验数据
进 样 量 1ul 2ul 4ul 备注
水峰面积 第一次进样 1598726 3196412 6604640
第二次进样 1687985 3400710 6716032
第三次进样 1635789 3304370 6693570
平 均 值 1640833 3300497 6671414
比例关系 0.497 1 2.02


6、分析步骤
首先连续进样2ul纯水标准样品3次，获取水峰面积，利用色谱工作站以外标法单点较正求出较正因子，然后进2ul下层未知乙醛溶液，分析结束后工作站自动给出水的分析结果。
7、分析结果和数据处理

老张

回复：张元发　回复时间：2006-09-21