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阿司匹林的制备过程
教授您好啊我是一名刚毕业的学生我想请教个问题，阿司匹林的制备过程以及工艺还有它的一些设备基础？？？
谢谢咨询者：白 咨询时间：2006-12-13 状态：已回复
专家 桂亮 解答
留言 08-12-19 00:00 发布者:我是大二应化的学生回复 参与讨论-
阿司匹林的制备
实验目的：
(1) 熟悉阿司匹林的制备原理及方法；
(2) 掌握普通回流装置的安装与操作；
(3) 熟悉利用重结晶精制固体产品的操作技术。
实验原理：
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。
实验用品：
仪器：圆底烧瓶(50mL) 、冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、 温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
主要试剂的理化性质：
名称 分子量 形态 比重 熔点 沸点 溶解性
水杨酸 138.12 白色晶体或粉末 1.443 159 211
升华 微溶于水，易溶于热水，乙醇，乙醚，丙酮
乙酸酐 102.09 无色液体 1.082 -73.1 139.55 易溶于水，乙醇，乙醚，苯
乙酰水杨酸 180.17 乙酰水杨酸 1.35 135 溶于热水，乙醇，微溶于丙酮
实验装置图：
减压过滤装置
实验步骤：
注意事项：
（1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量乙酸酐蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。
（2）乙酸酐须重新蒸馏、水杨酸需预先干燥。
(3)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。
(4) )由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。
(5)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。
（6）产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1~2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
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