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X射线荧光测定液体的溴化锌

老师您好:
我想请教在采用X射线荧光测定液体的溴化锌含量时,结果偏高,回收率也很好但全部超过100%,标准曲线的相关系数是1,线性很好。我是采用光谱纯的溴化锌粉末配制的标准溶液,测定液态的溴化锌中溴化锌的含量。谢谢!

咨询者:安平 咨询时间:2007-06-20 状态:已回复

专家 张占旺 解答表达感谢 继续咨询该问题 参与讨论

请问,空白样品作了几个?结果如何?

zhangzhanwang

回复:张占旺 回复时间:2007-06-24

留言 07-07-02 19:58 发布者:aspldh12345回复 参与讨论

非常感谢张老师!我在稀释样品过程中,锌水解,我加入了一定的盐酸,以为是盐酸产生的干扰,但是在盐酸干扰试验中,随着盐酸浓度的增大,锌、溴的测定强度均是降低了。空白样品没有测定,因为该溴化锌的含量比较高,想请教还有可能是什么原因导致产生的均是正误差。谢谢!

留言 07-07-05 10:21 回复者:zhangzhanwang咨询 表达感谢

建议作好空白结果,然后减去空白后再讨论结果.

【问题】: 07-07-02 19:58   aspldh12345
非常感谢张老师!我在稀释样品过程中,锌水解,我加入了一定的盐酸,以为是盐酸产生的干扰,但是在盐酸干扰试验中,随着盐酸浓度的增大,锌、溴的测定强度均是降低了。空白样品没有测定,因为该溴化锌的含量比较高...

留言 07-07-05 22:36 发布者:asp回复 参与讨论

谢谢张老师!
我做了空白实验,结果测得的锌和溴均为负值。最近又做其他厂家的溴化锌样品,有一个厂家的样品,结果明显不合理,同样测定时,另外一家的样品结果是合理的,我重复做了3次,依然是同样的结论。从外观可以看出,结果不合理的样品很粘稠,且颜色较深,酸度相对其他的较低,体系中都有少量盐酸羟胺,目前我不知道该如何解释这一现象。请张老师给与帮助,谢谢!

留言 07-07-10 15:04 回复者:zhangzhanwang咨询 表达感谢

我怀疑你的原始样品中,有干扰组分,以致使国标的方法不完全适用。
建议集中精力,找出原始样品中这种干扰组分(与适用国标的,其他单位的原始样品对照),分离除去。
其他异常现象的探讨,往往会花费较长时间,精力等,不一定得到满意的结果。

【问题】: 07-07-05 22:36   asp
谢谢张老师!
我做了空白实验,结果测得的锌和溴均为负值。最近又做其他厂家的溴化锌样品,有一个厂家的样品,结果明显不合理,同样测定时,另外一家的样品结果是合理的,我重复做了3次,依然是同样的结论。从外...

留言 07-07-10 21:38 发布者:asp回复 参与讨论

谢谢张老师!多谢您的指教!

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  • 专家姓名:张占旺

    性别:男
  • 技术职称:高级工程师

    年龄:退休
  • 所在地区:中国/河南
  • 【专业方向】无机有机化合物分析,仪器分析, 有机结构分析与研究
  • 【技术服务】该专家愿意提供以下技术服务: 无机有机化合物分析,仪器分析,有机结构分析与研究。新型农药助剂产品推广,咨询。
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