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发电机内冷水铜离子测定中会有干扰因素的影响吗?
顾老师:您好!我在测定发电机内冷水的铜时遇到了一些小问题,请指教:下面是我做分析的步骤
发电机内冷水中铜离子的测定:
1、 测定步骤:用容量瓶量取100ml水样放于三角瓶中,加入8ml(1:1)的盐酸,放于电热板上浓缩至水样约50ml。冷却至室温。
2、 加入10ml乙酸铵(50%),2ml 酒石酸(1mol/l),
3、 加入1ml锌试剂。
4、 用除盐水将加药后的水样稀释定容到100ml容量瓶中。
5、 另取100ml容量瓶,加约50ml除盐水,然后按2-3步骤加药,然后定容到100ml。(这叫试剂空白)
6、 以试剂空白为参比,在600nm波长下,用5cm比色皿于分光光度计比色测定。
在PH=3.8-4.3条件下,铜与锌试剂生成蓝色络合物。此络合物的最大吸收波长为600nm。做20ppb、40 ppb、60 ppb、80 ppb铜标准,溶液颜色随铜离子的增大而加深。但是做内冷水水样却发现和标准色的颜色区别很大,譬如分光光度计测定出同样是60ppm的铜含量,但内冷水水样的颜色却发黄,不象标准色显示的那种蓝色。由于空白试剂的颜色是呈现浅黄色的。如果水样也呈现黄色,我们一般会认为水样中的铜离子含量会低于40ppb(因为内冷水的铜离子控制标准是≤40ppb)。但是为什么这种黄色系放在光度计中测定,铜离子反而会大呢?会有什么干扰因素阻止了蓝色络合物的生成吗?
(注:发电机内冷水主要水源是经过反渗透+离子交换处理的除盐水,机组运行时不间断补充含氨的凝结水,凝汽器是不锈钢管,凝结水中铜离子是很微量的,可以不考虑其的影响)
谢谢!咨询者:李无南 咨询时间:2008-05-27 状态:已回复
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