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磺胺间甲氧嘧啶钠澄清度问题
王教授:你好!我想请问一下怎样去磺胺间甲氧嘧啶钠溶液中微显乳白色的微粒!(目前我们用活性碳脱色吸附和膜过滤都不能解决,希望能有方法解决)
咨询者:刘昌平 咨询时间:2009-03-26 状态:已回复
- 留言 09-03-29 09:47 发布者:匿名回复 参与讨论
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,(1) 在1000ML三口烧瓶上配置搅拌器,恒压滴液漏斗和带有cac12干燥管,向三口烧瓶中置入16.2g镁銷,用66.6ML无水乙醚浸没【2】
(2) 搅拌下,先滴入25ML苄基氯乙醚溶液《由84.3ML苄基氯和333.3ML无水乙醚配置而成》如果反应液呈浑浊状并且温度上开,表明反应已经开始。如果没有产生上述现象,则需要加入1~2小粒碘晶,并微微加至40摄氏度[3]
(3) 片刻,点的颜色开始渐渐消退,溶液变浑浊反应即开始,停止加热,将余下的卤代径溶液滴入反应瓶中,低速以维持反应液平稳沸腾为宜《约30分钟》并开启搅拌器,加毕,用温水浴加热回流约半小时,使反应完全,即得格氏试剂乙醚溶液[4]
注释:
[1] 不论何时都不要将乙醚蒸干。[2] 所用仪器均需干燥,溶剂和试剂必须经过干燥处理。
[3] 可用热水浴加热,切不可用明火加热。
[4] 空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化,格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发出美丽的光,就是这个缘故,因此,格氏试剂不可久置,通常随制随用。
[5] 然后缓慢加入44g乙醛,加入时不断搅拌,温度会上升,用冰水使其保持在50摄氏度2小时。
[6] 在500ML烧瓶中加热200ML40%的甲胺水溶液,并控制温度使其在65摄氏度左右,将三口烧瓶用干冰冷却,蒸发出气态甲胺通入三口烧瓶約3小时。
[7] 完成后,缓慢冷却容器并用乙醚箤取,将浸出物蒸干。残渣需要转为盐酸盐,将残渣溶于200ML无水乙醚,并将干燥后的HCI气体通入溶液直到不再生成,用布氏漏斗减压过滤,得到沉淀并用乙醚重结晶得到纯品 什么药品指导一下
- 留言 09-06-22 11:19 发布者:刘昌平回复 参与讨论
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我们是做原料药的,磺胺类药物,磺胺间甲氧嘧啶的钠盐,目前我们使用很多方法都没有将其去除,磺胺间甲氧嘧啶和氢氧化钠反应后浓缩得到的盐,这种盐在在水中的溶解度很大,溶解后有一部分不容性的微粒,如果说将溶液过滤后就不会出现,注:浓缩前也是过滤了的,用一微米的滤膜过滤的,我不明白的就是反应后的液体过滤后肉眼看不见有微粒,在浓缩后得到的盐加水溶解后就后出现不溶性微粒,
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专家姓名:李爱军
性别:男
技术职称:教授
年龄:44
- 所在地区:中国/河北
- 【专业方向】药物、农药等精细化学品的合成研究与开发,主要面向工业生产课题。
- 【技术服务】该专家愿意提供以下技术服务:技术转让、技术合作尤其是药物、农药中间体和原料药合成工艺,企业难题解决。定制合成
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