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关于刘卡特的反应
刘教授你好 文献上说外消旋a-苯乙胺的制备的方法正确吗？ 下面是是步骤：在100ml三口烧瓶中加入30g苯乙酮、50g甲酸铵及几粒沸石，温度计插入溶液中，装分水回流装置。用电热套缓缓加热，混合物先熔成两层，至150~155ºC时逐渐变为均相。沸腾下有水、苯乙酮及碳酸铵馏出，同时不断产生泡沫放出氨气和二氧化碳气体。待温度达180ºC[1]，将分水器中的上层全部返回反应瓶，然后控温180~185ºC继续反应2h。 反应混合物冷却后转入分液漏斗，加入30ml水洗涤反应混合物，以除去甲酸铵和甲酰胺。分出油层（粗N-甲酰--苯乙胺）放入原来的烧瓶中，水相每次用10ml甲苯萃取两次（萃取什么？），甲苯萃取液与油相合并，加入30ml浓盐酸和几粒沸石慢慢加热回流40~50min。充分冷却后，用分液漏斗分出有机层（未反应完全的苯乙酮和其它中性物质[2]），水层每次用10ml甲苯萃取两次（又是萃取什么？），将甲苯萃取液与上述有机层合并,倒入废液回收瓶。 将水相转入500ml圆底烧瓶，冷水浴冷却下，通过普通漏斗小心加入事先准备好的氢氧化钠溶液（25g氢氧化钠溶解于50ml水），进行水蒸气蒸馏[3]，收集馏出液至弱碱性（大约200ml）为止。将馏出液上层分于一100ml分液漏斗中，水相每次用20ml甲苯萃取3次，合并萃取液于以上100ml分液漏斗（有何现象？试加以解释。），有机相用粒状氢氧化钠干燥过夜。将干燥后的萃取液转入100ml圆底瓶中(NaOH保留给下一组同学用)[4]，蒸出甲苯[5]，然后改用空气冷凝管蒸馏，收集180~190ºC馏分，产品总重约16g，为无色透明油状液体。 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~在最后没有产生相应的油状液体， 在最后用甲苯萃取完备，蒸馏出来的是全部是甲苯，根本就用不着收集180~190的馏分了，因为没有液体了。 你能否给我个完整的刘卡特反应步骤。 ~~~~~~~~~谢谢
咨询者：冰冰 咨询时间：2009-04-13 状态：已回复
专家 刘志平 解答
留言 09-09-25 11:45 发布者:195543867共有1条记录 1
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