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碱法合成甲醇钠的问题
专家您好：我的课题是丁二酰丁二酸二甲酯的合成，原料是甲醇、氢氧化钠和丁二酸二甲酯，我要自己用碱法合成甲醇钠，但是做了很多次就是不成功，采用了蒸馏甲醇脱水，根本就不能是丁二酸二甲酯发生缩合，反而水解了。请您指点我在合成的过程中应该注意点什么？请多多指教，希望更多的信息！！
咨询者：陈新雨 咨询时间：2010-11-09 状态：已回复
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论文标题 高档颜料中间体丁二酰丁二酸二甲酯（DMSS）的改进研究高档颜料中间体丁二酰丁二酸二甲酯（DMSS）的改进研究
作者 田华荣田华荣
作者专业 工程工程
导师姓名 倪沛红
授予学位 硕士
授予单位 苏州大学苏州大学
授予学位时间 2005100120051001
分类号 TQ225TQ225
关键词 丁二酰丁二酸二甲酯；丁二酸；树脂；膜压滤分离丁二酰丁二酸二甲酯；丁二酸；树脂；膜压滤分离
摘要 丁二酰丁二酸二甲酯(简称：DMSS)是合成喹吖啶酮类颜料、1，4．环己二酮和光敏聚合物的重要中间体。本论文利用石油的低级产物——丁二酸为原料，通过大分子树脂催化酯化反应、狄克曼缩合反应、酸碱中和反应及一系列的物理分离等方法，获得了一条对环境友好、生产成本低的工艺路线；得到与欧洲大公司(如荷兰DSM公司等)相媲美的高质量的丁二酰丁二酸二甲酯，为我公司获得了又一新的自主知识产权。 首先，将丁二酸与过量的甲醇在大分子树脂催化剂的催化下发生酯化反应，经精馏获得纯度99．8％以上的中间产物丁二酸二甲酯(简称：DMS)，一次反应收率达92％，循环反应收率达98％以上；而且大分子树脂催化剂可以无限次的循环使用；过量的甲醇及精馏的残余物丁二酸甲酯(简称：单酯)循环到下一批酯化反应中。没有废渣等产生，对环境无污染。 接着，采用过量的DMS与甲醇钠发生狄克曼反应，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐(简称：DMSS钠盐)与DMS的混合物，采用高压力的膜压滤分离装置将二者分离，DMS循环回用，DMSS钠盐再用稀硫酸中和、分离即得到目标产物DMSS；纯度达99．5％以上(注：是液相色谱含量)，外观奶黄～白色；DMSS产品的主原料丁二酸消耗为1．8t/t(理论消耗为1．034t/t，一般的文献提供的消耗在2．4t/t以上)；不使用二甲苯、二甲亚砜等对环境有害的溶剂，整个工艺是绿色环保的。丁二酰丁二酸二甲酯(简称：DMSS)是合成喹吖啶酮类颜料、1，4．环己二酮和光敏聚合物的重要中间体。本论文利用石油的低级产物——丁二酸为原料，通过大分子树脂催化酯化反应、狄克曼缩合反应、酸碱中和反应及一系列的物理分离等方法，获得了一条对环境友好、生产成本低的工艺路线；得到与欧洲大公司(如荷兰DSM公司等)相媲美的高质量的丁二酰丁二酸二甲酯，为我公司获得了又一新的自主知识产权。 首先，将丁二酸与过量的甲醇在大分子树脂催化剂的催化下发生酯化反应，经精馏获得纯度99．8％以上的中间产物丁二酸二甲酯(简称：DMS)，一次反应收率达92％，循环反应收率达98％以上；而且大分子树脂催化剂可以无限次的循环使用；过量的甲醇及精馏的残余物丁二酸甲酯(简称：单酯)循环到下一批酯化反应中。没有废渣等产生，对环境无污染。 接着，采用过量的DMS与甲醇钠发生狄克曼反应，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐(简称：DMSS钠盐)与DMS的混合物，采用高压力的膜压滤分离装置将二者分离，DMS循环回用，DMSS钠盐再用稀硫酸中和、分离即得到目标产物DMSS；纯度达99．5％以上(注：是液相色谱含量)，外观奶黄～白色；DMSS产品的主原料丁二酸消耗为1．8t/t(理论消耗为1．034t/t，一般的文献提供的消耗在2．4t/t以上)；不使用二甲苯、二甲亚砜等对环境有害的溶剂，整个工艺是绿色环保的。
文摘语种 中文文摘中文文摘
论文页数 1-531-53
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老张
回复： 回复时间：2010-11-11
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