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请王老师帮我看看这个维尔斯麦尔反应
您好,最近合成1-芘甲醛,用的是三氯氧磷和甲基甲酰苯胺,溶剂是邻二氯苯,参照的是德国的一篇老文献。说说我的具体步骤吧,先是1.35克的甲基甲酰苯胺与1毫升的邻二氯苯在冰浴下搅拌,约5度时滴加三氯氧磷1.35克,这个比例是照着文献的,滴加过程为15分钟,然后又撤去冰浴在室温搅拌了20分钟,溶液呈黄色,然后加入1克芘,我先将芘磨成粉状,再一点点地往里加,加入过程中,溶液变深红色,大概前后加完用了3~4分钟,加完后搅拌10分钟,开始加热至90~95度,文献说2小时以后冷却,析出红色固体后处理是抽滤+苯液冲洗+水解,我TLC跟踪,发现一个现象,即我的原料大约2小时的时候和产物点的大小约是1比1,我让它继续反应,但之后好像就一直保持这个不变了,后来我做了一组平行试验,改的是芘加入量,换成0.5克,结果和1克做的时候还是一样。 我想问的是:我在制备V试剂时是不是太快了,文献是放大100倍做的,三氯氧磷滴加了2个小时,但我滴三氯氧磷的时候温度是5~10度,文献说不超过25度就可以了,芘加进去的时候溶液颜色变化是不是说明反应了,那时还没加热,最后一个问题就是我原料总是反应不完,原料应该是没问题的,是不是我的V试剂在加热过程中被破坏的很严重
咨询者:风气 咨询时间:2012-03-19 状态:待审核
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